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生物醫(yī)藥類樣品 全血的微波消解方法

更新時間:2021-11-29點擊次數(shù):3250

生物醫(yī)藥類樣品的消解是微波消解技術(shù)應用較早的領(lǐng)域,因而開展的工作較多。消解此類樣品經(jīng)常遇到兩個問題:首先,產(chǎn)生大量降解氣體,增加體系壓力;其次,有機物發(fā)生放熱反應,升高體系溫度。此類樣品在消解過程中,能量釋放往往是瞬間的,壓力和溫度會瞬間拉升,而且溫度能夠回落,壓力有時卻難以恢復,所以微波消解冷卻結(jié)束后消解罐內(nèi)可能仍會殘留部分壓力。

微波消解生物醫(yī)藥類試樣常用試劑是HNO3/H2O2,HNO3/HF,HNO3/HCl等混酸體系。

下面介紹一種全血的微波消解方法。

樣品名稱:人全血

消解試劑:65%硝酸AR;30%過氧化氫AR

儀器配置:MWD-800


樣品個數(shù):40

注意事項:

1.        裝罐和開罐時,一定要一個一個裝,一個一個開,不能多罐同步操作,以防操作過程中密封蓋彈出帶出濃酸造成灼傷事件。

2.        加入樣品和消解試劑后,不要急于裝罐,需要充分混合并敞口放置15分鐘后再裝罐。

3.      開內(nèi)罐時,一定是向上旋拔(邊旋邊拔)內(nèi)罐的密封蓋。只旋不拔不能打開樣品消解罐,只拔不旋有可能造成杯內(nèi)溶液晃動過大濺出造成元素損失、濺傷自己或他人。

4.        樣品消解后應該澄清、透明、無沉淀,如果溶液渾濁或有沉淀,請檢查①操作過程是否正確;②儀器消解過程中是否壓力受限導致沒有達到消解的終溫度;③排除①和②后,請延長后一步的恒溫時間:600s延長至900s;或提升后一步的溫度為190℃。

操作過程:

1.         精密量取40份全血樣品各1ml (1g,精確至mg),小心置于各個內(nèi)罐的杯體底部。


2.         分別加入5ml硝酸和1ml過氧化氫,輕輕晃動杯體,使樣品和消解試劑混合均勻,敞口放置15分鐘。

3.         密封裝罐,載入消解儀中進行微波消解。


4.         消解程序如下:

壓力(0.1MPa)

5

20

35

溫度(℃)

100

160

185

功率(W)

2000

2500

3000

升溫時間(s)

300

300

300

恒溫時間(s)

120

120

600

5.         待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥內(nèi),靜置10分鐘。

6.         逐個打開外罐:旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐,將密封蓋內(nèi)的溶液沖洗至杯體內(nèi),將內(nèi)罐杯體置于預處理/趕酸儀中進行趕酸處理,直至溶液剩余約1ml

7.         將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶,潤洗杯體內(nèi)腔,將潤洗液合并入容量瓶中。

8.         待容量瓶中溶液的溫度降至室溫后,定容至刻度線,制成待檢液。


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